氣相色譜儀維護(hù)之老化柱子
作者:管理員發(fā)布于:2020-03-31 瀏覽次數(shù):
氣相色譜儀老化色譜柱是氣相應(yīng)用的一項常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。
氣相色譜柱使用一段時間后:
① 柱子里面會有高沸點雜質(zhì)殘留,容易導(dǎo)致色譜峰拖尾,雜質(zhì)峰等問題。
② 長期在高溫下使用,固定相會緩慢流失,這就造成了毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)硅基暴露,暴露的硅基吸附樣品也會造成色譜峰拖尾,以及基線起伏、噪聲升高等問題。
老化的優(yōu)點:
① 可以除去色譜柱中殘留的污染物。
② 可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷縮后重新覆蓋住部分活性點,這樣就延長了色譜柱的使用壽命。
溫度設(shè)定:建議在保證能趕走污染物的前提下溫度越低越好。舉個栗子,平時做樣品時的最高溫度會做到220度,而已知的樣品中雜質(zhì)的汽化溫度不超過260度,那么只需要將老化溫度最高設(shè)置到260度就可以了。如果我們不知道樣品中雜質(zhì)的汽化溫度,大多數(shù)情況下可以在做樣品運行最高溫度往上加20-50度就可以了。
時間設(shè)定:建議在最高溫度下保持1-2個小時。程序升溫的速率可以根據(jù)自己的經(jīng)驗或者實驗要求來設(shè)置。